应用案例|以微观磁:揭秘磁性材料内里乾坤

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发布时间:
2026-07-21
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在能源低碳转型战略驱动下,磁性材料产业迎来全方位格局重构,作为支撑新型能源体系搭建的关键基础材料,磁性材料的性能精细化表征需求持续攀升,而扫描电镜凭借多元微观观测能力,成为磁性材料微观结构、磁畴形貌等关键特征分析不可或缺的核心表征手段。

一、 什么是磁性材料

磁性材料是一类可在外磁场作用下产生显著磁化效应的功能材料,通常为铁磁性或亚铁磁性有序磁结构。在工业应用中,根据磁化难易程度与矫顽力特征,磁性材料可划分为软磁材料与永磁材料两大类。其中,以钕、钐、镨等稀土元素与铁、钴等过渡金属化合形成的稀土永磁合金,具备超高剩磁、高矫顽力、高最大磁能积等特点,磁化后可长期维持强稳定磁场,是实现电能、机械能高效转换的核心基础材料,也是新能源、航空航天、高端装备的战略关键材料。

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图1 磁性材料(图片来源于网络)

二、 扫描电镜测试磁性材料的难点

扫描电镜的物镜最终决定着束斑尺寸,影响图像分辨率,目前扫描电镜的物镜主要分为全浸没式、半浸没式和非浸没式,不同结构对磁性样品的适配性差异显著。

1. 全浸没式物镜

这款物镜是完全漏磁,观测样品全部置于物镜磁场中,如图2(a)所示,它可以缩短工作距离,一定程度上提高分辨率,但是样品大小会受到限制。测试磁性材料时,物镜磁场与磁性样品产生的磁场叠加,造成电子束斑轨迹偏移、束斑变形,引发图像畸变、像散和合轴偏移,严重时会导致无法成像,粉末磁性样品还会造成物镜、极靴的污染。

2. 半浸没式物镜

这种物镜存在局部漏磁特性,较小的工作距离下,样品处于物镜泄露磁场范围内,如图2(b)所示。同全浸没式物镜一样,样品大小会受到限制,并且在测试磁性样品时依旧会干扰物镜磁场,影响测试结果。

3. 非浸没式物镜

物镜无漏磁区域,如图2(c)所示,样品尺寸不受物镜限制,可实现在保证分辨率的前提下,规避磁性样品测试中存在的磁场干扰影响测试效果与污染极靴及镜筒的问题,满足磁性样品的测试需求。

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图2 三种物镜类型  a全浸没式  b半浸没式  c非浸没式

三、 应用展示

FE-1050T是一款搭载非浸没式物镜的高分辨场发射电镜,可在无漏磁环境下测试磁性样品,得到优异的形貌特征和成分衬度。可伸缩BSE探测器下两种材料的成分衬度,元素成分差异明显,配合能谱仪(EDS)进行探测,能够更直观地获取具体元素的分布信息。

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图3:钐钴材料的BSE图像以及EDS测试结果

 工业领域常见的磁性材料有钐钴和钕铁硼两种。图3所示为经过磨抛处理后钐钴样品的BSE图像以及对应的EDS测试分析结果,从BSE图像中可以清晰观察到试样完整的晶粒组织结构,晶界轮廓清晰、边界分明,同时可以看出晶粒尺寸存在明显的不均匀性。EDS结果显示,材料中的主要元素为钐(Sm)、钴(Co)、铁(Fe),根据背散射成像原理,图像中亮度较高的区域为原子序数更高的稀土重金属元素Sm的富集区域,结合能谱定性表征可确定,亮度较高的区域主要为钐的氧化物,并且主要分布在晶界位置。

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图4:钕铁硼材料的BSE图像

 钕铁硼材料的BSE图像如图4所示,从图像中可以观察到不同尺寸的晶粒,尺寸范围在2~11μm,且晶界连续清晰。结合EDS结果,如图5所示,材料的核心组成元素为钕(Nd)、铁(Fe)、硼(B),稀土Nd元素主要富集在晶粒之间的线性晶界以及多晶粒交汇形成的三角晶界位置,在晶界区域形成连续的富Nd晶界相,与晶粒内部形成了清晰的成分差异。

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图5:钕铁硼材料的BSE图像以及EDS测试结果

四、 仪器介绍

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仪器型号:FE-1050T

分辨率:0.7nm@15kV; 1.3nm@1kV

放大倍数:×2 – ×1,000,000

电压范围:0.01 – 30kV,连续可调

束流大小:1pA – 400nA,连续可调  


参考文献

[1] 张守民. NdFeB永磁材料研究进展[J].稀土, 2011, 24(1):45~49.

[2] 杨丽. 钐钴永磁体应用及产业发展现状[J]. 稀土信息, 2025, (11)34-39.